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全自動電位滴定法測定硫酸乙烯酯的酸值含量
1 前言
硫酸乙烯酯是一種化學物質,分子式是 C2H4O4 S ,它主要應用于鋰離子電池電解液的添 加劑,其作用在于抑制電池初始容量的下降,增大初始放電容量,減少高溫放置后的電池膨 脹,提高電池的充放電性能及循環次數。因此對其酸性有明確的要求,若酸性較高會影響電 池電解液中的氧化還原反應,導致電池性能下降。本實驗采用酸堿滴定的原理測定其酸值含 量,實驗過程操作簡單,數據重復性較好。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-T7 全自動電位滴定儀,復合 PH 電極。
2.2 試劑
三乙胺-碳酸二甲酯滴定液( 0.1 mol/L ),碳酸二甲酯。
3 實驗方法
3.1實驗步驟
3.1.1.三乙胺-碳酸二甲酯滴定液:
1 )準確稱取 2.5g 三乙胺(至 0.0001g ),溶于碳酸二甲酯中,定容至 500mL,搖 勻,備用。
2 )準確稱取苯甲酸 0.05g(至 0.0001g),加入 30mL 碳酸二甲酯溶解,后加入20 mL 去離子水,置于滴定臺上,開啟攪拌,插入電極,用 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至電 位突躍終點,記下滴定體積,同時做空白試驗,計算滴定液的濃度。
3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的測定:
準確稱取試樣 2.5g(至 0.0001g)置于滴定杯中,加入 50mL 碳酸二甲酯溶解試
樣,使其沒過電極,開啟攪拌,啟動軟件,開始滴定至電位突越終點,記下滴定體積,同時 做空白實驗。
3.2 參數設置
3.2.1.苯甲酸:
滴定模式 | 動態滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV |
攪拌速度 | 7 | 結束體積 | 20mL |
電位平衡時間 | 4s | 平衡電位 | 1mV |
滴定速度 | 標準 | 預攪拌時間 | 6s |
電位突越量 | 500 | 預控值 |
3.2.2.硫酸乙烯酯酸值測定 :
4 結果與討論
4.1 實驗結果
4.4.1 苯甲酸:
樣品名稱 |
樣品編號 | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 V1( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 濃度 ( mol/L ) | 平均值 ( mol/L ) |
苯甲酸 | 1 | 0.06342 | 5.408 |
0.06 | 0.0970 |
0.0973 |
2 | 0.06934 | 5.879 | 0.0976 | |||
3 | 0.06955 | 5.917 | 0.0972 |
4.2.2.硫酸乙烯酯含量測定:
樣品名稱 |
樣品編號 | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 V1( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 含量 ( ppm ) | 平均值 ( ppm ) |
硫酸乙烯酯 | 1 |
0.0973 | 2.5217 | 0.140 |
0.01 | 5.106 |
5.227 |
2 | 2.5212 | 0.150 | 5.403 | ||||
3 | 2.5202 | 0.140 | 5.192 |
計算公式 :
式中:
m 是稱取苯甲酸的質量,單位是 g;
V1,V0 分別是滴定苯甲酸和空白所消耗的滴定液的體積; M 是苯甲酸的相對分子質量,122.12g/mol
X 是酸值含量,ppm
c 是的滴定劑的濃度,mol/L ;
m 是樣品的質量,g ;
V ,V0 是樣品及空白消耗滴定劑的體積,mL ;
4.2 滴定圖譜
4.2.1 苯甲酸的圖譜
4.2.2 硫酸乙烯酯酸值的滴定圖譜
4.3 結論
用 JH-T7 全自動電位滴定儀測定硫酸乙烯酯酸值的含量的結果重復性較好 ,T960 全自動
電位滴定儀是完全滿足該樣品測定需求的。