1 前言
蘸料是以多種天然香辛料或芝麻、花生為原料 ,經(jīng)工藝精細加工而成的粉末狀混合物。
可用做燒烤肉串、雞翅、烤肉、烤雞、烤鴨以及蔬菜等調味料 ,能去除原料中的腥味 ,還能增加產(chǎn)品的口感和香味。氨基酸態(tài)氮是蘸料中鮮味的來源 ,也是質量檢測指標。因此 ,如何提高檢測的準確性 ,盡可能的使檢測結果與真實值接近 ,杜絕不合格產(chǎn)品流入市場 ,這是非常重要的。本文采用電位滴定法檢測蘸料的氨基酸態(tài)氮含量 ,具有操作簡單 ,結果準確 ,精度高等特點。
2. 儀器與試劑
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀、pH 復合電極
2.2 試劑
氫氧化鈉溶液( 0.05mol/L ), 甲醛溶液
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
準確稱取 5g 試樣于 100mL 容量瓶中 ,加水定容至刻度 ,用磁力攪拌大力攪拌20min ,倒入離心管中在離心機上離心 ;用移液管移取離心好的澄清溶液 10mL 于滴定杯中 ,加入60mL水混勻后 ,在電位滴定儀上 ,用 0.05mol/L 的氫氧化鈉滴定液滴定至 pH8.2 為*滴定終點 ;
加入 10mL 甲醛溶液混勻后 ,繼續(xù)用氫氧化鈉滴定液滴定至 pH9.2 為第二滴定終點 ,記錄從pH8.2 至 pH9.2 所消耗的滴定液體積。同時做空白試驗。
3.2 參數(shù)設置
|
滴定模式 : |
終點滴定 |
滴定顯示單位 : |
pH |
|
電極平衡時間 : |
4s |
慢滴體積 : |
0.02mL |
|
電極平衡電位 : |
1mv |
快滴體積 : |
0.05mL |
|
結束體積 : |
10mL |
預滴定添加體積 |
1mL |
|
*終點 pH 值 : |
8.2 |
第二終點 pH 值 : |
9.2 |
3.3 計算公式 :
X---樣品中氨基態(tài)氮含量 ,單位為克每百克( g/100g );
V---測定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積 ,單位為毫升( mL );
V0---試劑空白試驗加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積 ,單位為毫升( mL );
m---樣品質量 ,單位為克( g );
C ---氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L );
0.014---與 1.00ml 氫氧化鈉標準滴定溶液相當?shù)牡馁|量 ,單位為克( g )。
4 結果與討論
4.1 實驗結果
|
樣品名 |
樣品重量(g) |
取樣量 ( mL ) |
空白體積 ( mL ) |
滴定體積 ( mL ) |
氨基酸態(tài)氮含量 ( g/100g ) |
平 均 值 ( g/100g ) |
|
蠔油 |
5.00205 |
10 |
0.611 |
1.881 |
0.19 |
0.19 |
|
1.881 |
0.19 |
|||||
|
1.861 |
0.19 |
4.2 結論
國標中要求在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的*差值不得過 0.05g/100g ,根據(jù)上表實驗數(shù)據(jù)得知 ,電位滴定儀測定蘸料中的氨基酸態(tài)氮含量結果滿足國標要求 ,重復性好 ;儀器自動判斷終點 ,避免了顏色判斷人為誤差 ,使結果更準確。
5 參考標準
[1]GB 5009.235-2016 食品中氨基酸態(tài)氮的測定[S].
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