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全自動電位滴定法測定玉米中的脂肪酸值

發(fā)布時間:2025/12/12 11:26:22 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進入該公司展臺

1  前言

糧食在儲存過程中會發(fā)生一系列化學變化 ,主要是產(chǎn)生酸性物質(zhì) ,例如脂肪水解成脂肪酸、蛋白質(zhì)分解為氨基酸等 ,所以根據(jù)酸值的變化可以有效地判斷糧食的變化程度 ,確定糧食品質(zhì)的好壞。玉米是我國常見的農(nóng)作物 ,在玉米貯存過程中 ,通常將玉米脂肪酸值作為玉米貯藏品質(zhì)判定的重要指標。本方法是根據(jù) GB/T  15684-2015 GB/T  20570-2015的*標準制定的電位滴定方法 ,相比于手工滴定的方法 ,該方法不用每次都通過判斷終點的顏色來確定終點 ,進而減少了玉米提取液中顏色對滴定終點顏色判斷的影響 ,使終點判斷更為方便 ,既提高了工作效率 ,又保證了實驗數(shù)據(jù)的重復(fù)性 ,使實驗數(shù)據(jù)更加準確。

2  儀器與試劑

 

2.1  儀器

 

JH-T6全自動電位滴定儀 ,非水 PH 復(fù)合電極 10ml 滴定管

 

2.2  試劑

 

氫氧化鉀-乙醇溶液( 0.01mol/L ),中性無水乙醇。

 

3  實驗方法

 

3.1  實驗步驟

 

3.1.1 玉米面脂肪酸值測定

 

按照 GB/T20570-2015  A1.4 操作步驟處理樣品 ,取制備完畢的試樣 10g 左右 ,準確至


0.01g ,加入滴定杯中 ,用移液管加入 50ml 無水乙醇 ,用封口膜封閉杯口 ,磁力攪拌 30min ,靜置 1~2 分鐘 ,在玻璃漏斗上放入折疊式濾紙 ,棄去*初的幾滴濾液 ,收集 25ml 以上濾液放于滴定杯中 ,加蓋備用。取濾液 25ml ,加入 50ml 蒸餾水 ,用氫氧化鉀-乙醇溶液( 0.01mol/l),滴定至終點。

3.1.2 玉米糝脂肪酸值測定

 

按照 GB/T 15684-2015  8.試樣制備中操作步驟處理樣品 ,取制備完畢的試樣 5g 左右 準確至 0.01g ,加入離心管中 ,用移液管加入 30ml 無水乙醇 ,磁力攪拌 1h ,離心機 4000r/mi n 離心 5min ,取 20ml 上清液 ,補充 30 乙醇溶液 ,用氫氧化鉀-乙醇溶液( 0.01mol/l) ,滴定至終點。

3.2  儀器參數(shù) 


4  結(jié)果與討論

 

4.1  實驗數(shù)據(jù)

4.1.1 玉米面脂肪酸值

 

 

 

樣品名稱

 

滴定液濃度 mol/L 

 

樣品質(zhì)量 g 

 

取樣量 mL )

 

滴定體積 mL 

 

脂肪酸值

mg/100g )

 

脂肪酸值平均值

mg/100g )

空白

 

 

 

0.0090

 

 

 

20.0158

0

0.620

/

/

 

 

玉米面

25

7.683

69.86

 

 

70.30

25

7.642

69.45

25

7.860

71.61

 

 

4.1.2 玉米糝脂肪酸測定

 

 

 

樣品名稱

 

滴定液濃度 mol/L 

 

 

樣品質(zhì)量

 

取樣量 mL 

 

滴定體積( mL )

 

脂肪酸值( mg /100g 

 

脂肪酸值平均值

mg/100g )

空白

 

 

 

 

0.0090

 

 

 

 

4.9691

0

0.409

/

/

 

 

 

玉米糝

20

1.642

16.14

 

 

 

16.14

20

1.642

16.14

20

1.642

16.14

 

4.2  計算公式

 

4.2.1 玉米粉  


式中 :

 

AK --脂肪酸值 ,以中和 100g 干物質(zhì)試樣中游離酸所需氫氧化鉀毫克數(shù) ,表示單位為毫克每百克( mg/100g );

V1 --滴定樣品時消耗氫氧化鉀標準溶液的量 ,mL

 

V0 --滴定空白時消耗氫氧化鉀標準溶液的量 ,mL

 

C --氫氧化鉀標準溶液的濃度 mol/L

 

m--樣品的質(zhì)量 g

 

w--100g 樣品中含水分的質(zhì)量 g

 

4.2.2 玉米糝  

 

AK --脂肪酸值 ,以中和 100g 干物質(zhì)試樣中游離酸所需氫氧化鉀毫克數(shù) ,表示單位為毫克每百克( mg/100g );

V1 --滴定樣品時消耗氫氧化鉀標準溶液的量 ,mL

 

V0 --滴定空白時消耗氫氧化鉀標準溶液的量 ,mL

 

w--100g 樣品中含水分的質(zhì)量 g

 

8415--用氫氧化鉀表示的常數(shù) ,即 56. 1×1.5 ×100

 

4.3  結(jié)論討論


用電位滴定法檢測玉米的脂肪酸值 ,操作簡單 除去了顏色變化對終點判斷的影響 ,使結(jié)果重復(fù)性更好 ,提升測量準確度的同時 ,更加的提升了工作效率。

參考文獻

 

[1]GB/T  15684-2015    谷物研磨制品  脂肪酸值的測定.[S]

 

[2]GB/T  20570-2015    玉米儲存品質(zhì)判斷規(guī)則.[S]

 

注意事項

 

每個人對于*次測定時顏色變化的判斷是不同的 ,所以因此所判斷的終點 pH 值也是不盡相同的 ,就會導(dǎo)致實驗在不同操作人之間存在著誤差 ,選擇一個合適的終點 pH 值對實驗的結(jié)果準確性有重要意義。

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