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1 前言
糧食在儲存過程中會發(fā)生一系列化學變化 ,主要是產(chǎn)生酸性物質(zhì) ,例如脂肪水解成脂肪酸、蛋白質(zhì)分解為氨基酸等 ,所以根據(jù)酸值的變化可以有效地判斷糧食的變化程度 ,確定糧食品質(zhì)的好壞。玉米是我國常見的農(nóng)作物 ,在玉米貯存過程中 ,通常將玉米脂肪酸值作為玉米貯藏品質(zhì)判定的重要指標。本方法是根據(jù) GB/T 15684-2015 和 GB/T 20570-2015的*標準制定的電位滴定方法 ,相比于手工滴定的方法 ,該方法不用每次都通過判斷終點的顏色來確定終點 ,進而減少了玉米提取液中顏色對滴定終點顏色判斷的影響 ,使終點判斷更為方便 ,既提高了工作效率 ,又保證了實驗數(shù)據(jù)的重復(fù)性 ,使實驗數(shù)據(jù)更加準確。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀 ,非水 PH 復(fù)合電極 ,10ml 滴定管
2.2 試劑
氫氧化鉀-乙醇溶液( 0.01mol/L ),中性無水乙醇。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
3.1.1 玉米面脂肪酸值測定
按照 GB/T20570-2015 中 A1.4 操作步驟處理樣品 ,取制備完畢的試樣 10g 左右 ,準確至
0.01g ,加入滴定杯中 ,用移液管加入 50ml 無水乙醇 ,用封口膜封閉杯口 ,磁力攪拌 30min ,靜置 1~2 分鐘 ,在玻璃漏斗上放入折疊式濾紙 ,棄去*初的幾滴濾液 ,收集 25ml 以上濾液放于滴定杯中 ,加蓋備用。取濾液 25ml ,加入 50ml 蒸餾水 ,用氫氧化鉀-乙醇溶液( 0.01mol/l),滴定至終點。
3.1.2 玉米糝脂肪酸值測定
按照 GB/T 15684-2015 中 8.試樣制備中操作步驟處理樣品 ,取制備完畢的試樣 5g 左右 ,準確至 0.01g ,加入離心管中 ,用移液管加入 30ml 無水乙醇 ,磁力攪拌 1h ,離心機 4000r/mi n 離心 5min ,取 20ml 上清液 ,補充 30 乙醇溶液 ,用氫氧化鉀-乙醇溶液( 0.01mol/l) ,滴定至終點。
3.2 儀器參數(shù)
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗數(shù)據(jù)
4.1.1 玉米面脂肪酸值
|
樣品名稱 |
滴定液濃度( mol/L ) |
樣品質(zhì)量( g ) |
取樣量( mL ) |
滴定體積( mL ) |
脂肪酸值 ( mg/100g ) |
脂肪酸值平均值 ( mg/100g ) |
|
空白 |
0.0090 |
20.0158 |
0 |
0.620 |
/ |
/ |
|
玉米面 |
25 |
7.683 |
69.86 |
70.30 |
||
|
25 |
7.642 |
69.45 |
||||
|
25 |
7.860 |
71.61 |
4.1.2 玉米糝脂肪酸測定
|
樣品名稱 |
滴定液濃度( mol/L ) |
樣品質(zhì)量 |
取樣量( mL ) |
滴定體積( mL ) |
脂肪酸值( mg /100g ) |
脂肪酸值平均值 ( mg/100g ) |
|
空白 |
0.0090 |
4.9691 |
0 |
0.409 |
/ |
/ |
|
玉米糝 |
20 |
1.642 |
16.14 |
16.14 |
||
|
20 |
1.642 |
16.14 |
||||
|
20 |
1.642 |
16.14 |
4.2 計算公式
4.2.1 玉米粉 :
式中 :
AK --脂肪酸值 ,以中和 100g 干物質(zhì)試樣中游離酸所需氫氧化鉀毫克數(shù) ,表示單位為毫克每百克( mg/100g );
V1 --滴定樣品時消耗氫氧化鉀標準溶液的量 ,mL
V0 --滴定空白時消耗氫氧化鉀標準溶液的量 ,mL
C --氫氧化鉀標準溶液的濃度 ,mol/L
m--樣品的質(zhì)量 ,g
w--100g 樣品中含水分的質(zhì)量 ,g
4.2.2 玉米糝 :
AK --脂肪酸值 ,以中和 100g 干物質(zhì)試樣中游離酸所需氫氧化鉀毫克數(shù) ,表示單位為毫克每百克( mg/100g );
V1 --滴定樣品時消耗氫氧化鉀標準溶液的量 ,mL
V0 --滴定空白時消耗氫氧化鉀標準溶液的量 ,mL
w--100g 樣品中含水分的質(zhì)量 ,g
8415--用氫氧化鉀表示的常數(shù) ,即 56. 1×1.5 ×100
4.3 結(jié)論討論
用電位滴定法檢測玉米的脂肪酸值 ,操作簡單 ,除去了顏色變化對終點判斷的影響 ,使結(jié)果重復(fù)性更好 ,提升測量準確度的同時 ,更加的提升了工作效率。
參考文獻
[1]GB/T 15684-2015 谷物研磨制品 脂肪酸值的測定.[S]
[2]GB/T 20570-2015 玉米儲存品質(zhì)判斷規(guī)則.[S]
注意事項
每個人對于*次測定時顏色變化的判斷是不同的 ,所以因此所判斷的終點 pH 值也是不盡相同的 ,就會導(dǎo)致實驗在不同操作人之間存在著誤差 ,選擇一個合適的終點 pH 值對實驗的結(jié)果準確性有重要意義。
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